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液相色譜(HPLC)儀器常見故障及解決方案
  • 發(fā)布日期:2019-10-28      瀏覽次數(shù):4374
    • 液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。液相色譜是色譜法的一個(gè)重要分支,以液體為流動相,采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測,從而實(shí)現(xiàn)對試樣的分析。該方法已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)應(yīng)用。

      故障

      現(xiàn)象

      可能原因

      解決方法

      壓力異常

      無壓力顯示

      無流動相流動

      無法開機(jī)

      1.電源問題:檢測相應(yīng)的電源配置;
       2.未開機(jī),打開電源;
       3.保險(xiǎn)絲被燒壞,更換保險(xiǎn)絲;

      泵未啟動

      1.設(shè)置合適的泵的流量;
       2.溶劑管理器中,設(shè)置充足的的溶劑余量;

      工作站未正常連接

      儀器指示燈常亮

      1.網(wǎng)線/USB線異常,更換網(wǎng)線/USB線;
       2.工作站端口未設(shè)置,設(shè)置工作站端口;

      網(wǎng)線:192.168.1.10;

      USB線:192.168.8.10;
       3.電腦IP與工作站IP沖突,修改電腦IP192.168.1.11

      儀器狀態(tài)燈閃爍

      1.CAN線連接異常,重新插拔一下CAN線;
       2.通訊板燈異常:備注1更換通訊板;

      柱塞桿折斷

      更換柱塞桿;

      泵頭內(nèi)有空氣

      1.溶劑脫氣;
       2.打開旁路放空閥,5mL/min高流量放空;

      流動相不足

      補(bǔ)充流動相

      過濾沉子堵塞

      更換過濾沉子

      單向閥損壞

      更換單向閥

      漏液

      擰緊或更換相應(yīng)漏液部件。

      流動相流動正常

      但沒有壓力顯示

      旁路放空閥組件損壞

      更換旁路放空閥組件

      壓力持續(xù)偏高/

      不斷升高

      保護(hù)柱阻塞

      清洗或更換保護(hù)柱

      流速設(shè)定過高

      調(diào)整流速設(shè)定

      柱前篩板堵塞

      1.在允許情況下反沖色譜柱;

      2.更換篩板;

      3.更換色譜柱;

      流動相使用不當(dāng)或緩沖鹽的結(jié)晶沉淀

      1.使用恰當(dāng)?shù)牧鲃酉啵?/span>

      2.沖洗色譜柱;

      色譜柱選擇不當(dāng)

      選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱;

      進(jìn)樣閥損壞

      清洗或更換進(jìn)樣閥;

      柱溫過低

      提高溫度;

      工作站失常

      1.工作站問題。更換工作站;
       2.電腦版本和工作站沖突,更換推薦配置的電腦;

      在線過濾器阻塞

      清洗或更換在線過濾器;

      壓力持續(xù)偏低/

      不斷下降

      系統(tǒng)漏液

      確定漏液位置并維修;

      流速設(shè)定過低

      調(diào)整流速;

      色譜柱選擇不當(dāng)

      選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱;

      柱溫過高

      降低溫度;

      控制器失常

      維修或更換控制器;

      工作站失常

      1.工作站問題。更換工作站;
       2.電腦版本和工作站沖突,更換推薦配置的電腦;

      壓力波動

      泵中有氣體

      1.溶劑脫氣;

      2.除去泵中氣體;

      單向閥損壞

      更換單向閥;

      泵密封損壞

      更換密封圈;

      脫氣不充分

      1.溶劑脫氣;

      2.改變脫氣方法(使用在線脫氣法等);

      系統(tǒng)漏液

      確定漏液位置并維修;

      使用梯度洗脫

      由于流動相粘度的變化引起的壓力波動;

      漏液

      接頭處漏液

      接頭松動

      擰緊;

      接頭磨損

      更換;

      接頭過緊

      1.擰松,再重新擰緊;

      2.更換;

      接頭被污染

      1.拆下清洗;

      2.更換;

      接頭處連接管未正常連接

      1.擰松接頭,先將連接管固定或壓到底,再擰緊接頭;
       2.韌環(huán)或連接管發(fā)生不可恢復(fù)的變形引起的漏液,更換韌環(huán)或連接管路;

      部件不匹配

      使用同一品牌的配件;

      泵漏液

      單向閥松動

      1.擰緊單向閥(不必?cái)Q的過緊);

      2.更換單向閥;

      接頭松動

      擰緊接頭(不必?cái)Q的過緊);

      泵密封損壞

      維修或更換泵密封圈;

      旁路放空閥組件損壞

      1.擰緊旁路放空閥;
       2.維修或更換旁路放空閥組件;

      比例閥損壞

      1.檢查隔膜,如果漏液立即更換;

      2.檢查手緊接頭,損壞的立即更換;

      檢測器漏液

      流通池墊片損壞

      1.避免過大的背景壓力(壓力降);

      2.更換墊片;

      流通池窗破碎

      更換窗口;

      手緊接頭漏液

      擰緊或更換;

      廢液管阻塞

      更換廢液管;

      流通池阻塞

      重新安裝或更換;

      備注1:當(dāng)儀器的CAN線都已經(jīng)正常連接,且儀器處于打開狀態(tài),通訊板上的指示燈處于閃爍的狀態(tài)。若通訊板上的指示燈不亮或常亮,為通訊板異常。通訊板的指示燈不亮,可能是通訊板未接通電源。檢查儀器是否開機(jī),CAN線是否有松動情況。若通訊板常亮,為通訊板異常,更換通訊板。

      備注2:若輸液泵中存在大量的氣泡或新儀器安裝時(shí),使流動相充滿溶劑瓶到輸液泵的管路,并檢查泵上各個(gè)接頭處,確保儀器未漏液。然后將旁路放空閥上接到進(jìn)樣器的管路卸下,用堵頭堵住。打開旁路放空閥,5mL/min的流量沖洗并隔個(gè)1min左右,將旁路防空閥旋緊2~3s觀察工作站中的壓力顯示,壓力不得超過25MPa,然后迅速旋松,不斷循環(huán)此操作5min。將旁路放空閥到進(jìn)樣器的管路連接好,觀察輸液泵是否正常吸液或壓力波動是否好轉(zhuǎn),若現(xiàn)象有好轉(zhuǎn),但仍然壓力波動較大,則重復(fù)此操作至壓力平穩(wěn)。

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